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電子電氣產(chǎn)品中鹵素含量的測(cè)定 離子色譜法

更新時(shí)間:2024-05-04      點(diǎn)擊次數(shù):1058

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《電子電氣產(chǎn)品中鹵素含量的測(cè)定 離子色譜法》 由TC297(全國(guó)電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口,TC297SC3(全國(guó)電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有害物質(zhì)檢測(cè)方法分會(huì))執(zhí)行 ,主管部門(mén)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)。


第 2 部分:鹵素(氯和溴)的測(cè)定離子色譜法

范圍

本部分規(guī)定了印制電路板中鹵素的離子色譜測(cè)定方法的原理、試劑、儀器工具、樣品制備、分析步驟、計(jì)算、精密度和報(bào)告。

本部分適用于離子色譜法測(cè)定印制電路板中的鹵素含量。

氯離子的方法檢出限為 0.0009%,溴離子的方法檢出限為 0.0009%。

規(guī)范性引用文件2

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

樣品在氧彈燃燒儀內(nèi)燃燒被氧化,當(dāng)碳被轉(zhuǎn)化成二氧化碳時(shí),鹵素化合物溶解于吸收溶液中,分別轉(zhuǎn)化為氯化物,澳化物。用離子色譜分析法測(cè)定此溶液中的氯、澳的含量。

4 試劑

4.1 試驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682 所規(guī)定的一級(jí)水。

4.2 碳酸鈉:分析純。

4.3 碳酸氫鈉:分析純。

4.4 高純氣氣:氣壓為 3 MPa~4 MPa。

4.5 氯化物(C1-)標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:1000μg/mL。

4.6 澳化物(Br-)標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:1000μg/m。

4.7 碳酸鹽一碳酸氫鹽混合液:將 2.52 g碳酸氫鈉和 2.54 8 碳酸鈉溶解于水并稀釋至 1L。

5 儀器工具

5.1 離子色譜儀:配電導(dǎo)檢測(cè)器。

5.2 氧彈燃燒儀:容積不少于 200,具有清洗系統(tǒng)。

5.3 粉碎機(jī):粉碎后粒徑可達(dá) 0.5 及以下。

6 樣品制備

將印制電路板剪切成小于 10 mmx10m 的方塊,經(jīng)液氮冷卻后用粉碎機(jī)粉碎成粒徑小于 0.5mm 粉末,混勻。

7 分析步驟

7.1 測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

7.2 空自試驗(yàn)

隨同試料做兩個(gè)空白試驗(yàn)。

7.3 試料溶液的制備

7.3.1 吸收溶液

7.3.1.1 樣品中單一鹵素濃度不大于 0.5%時(shí),選擇水為吸收液。

7.3.1.2 樣品中單一鹵素濃度大于 0.5%時(shí),選擇碳酸鹽-碳酸氣鹽混合液(4.7)為吸收液。

7.3.2 測(cè)試液的制備

7.3.2.1 稱(chēng)取 0.2 g~0.3g(精確至 0.0001 g)粉碎后的樣品至樣品杯中,在氧彈燃燒儀內(nèi)加入 20 吸收溶液(4.1 或4.7)。將樣品置于氧彈燃燒儀內(nèi),并將燃燒絲與試樣接觸,旋上氧彈蓋,對(duì)氧彈進(jìn)行充氧。充氧結(jié)束后,對(duì)氧彈進(jìn)行泄氣(應(yīng)將彈內(nèi)空氣排凈)后再充,如此重復(fù)操作3次。7.3.2.2 點(diǎn)燃氧彈后,放入裝有 2L冷卻水的冷卻桶中。每隔 3min左右將氧彈取出,輕輕搖晃,使氧彈內(nèi)燃燒后的含鹵氣體被充分吸收。30 min 后,用泄氣閥泄掉氧彈內(nèi)的壓力氣體,打開(kāi)氧彈蓋,取出吸收液,用水沖洗氧彈內(nèi)表面,將清洗液和吸收液合并,按表1的要求移入容量瓶,用水定容至刻度,混勻。


注意:氧彈燃燒法由于在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行,需要特別注意操作安全,避免高壓和高溫帶來(lái)的潛在危險(xiǎn)

相比起氧彈燃燒法,使用微庫(kù)倫法將更將方便高效,回收率高。


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